高嶺土加工技術(shù)中二氧化鈦的測(cè)定

時(shí)間：2014-05-04 14:22:05

作者：世邦機(jī)器

光度法是硅酸鹽巖石中二氧化鈦的主要測(cè)定方法，關(guān)系到高嶺土用途的分類，和高嶺土生產(chǎn)線的投入。其中應(yīng)用較多的是過(guò)氧化氫光度法和二安替比林甲烷光度法。過(guò)氧化氫光度法操作簡(jiǎn)單，但方法靈敏度較低。二安替比林甲烷光度法不僅靈敏度高，而且方法的選擇性好。這兩個(gè)方法均被列入國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法(GB/T14506.8―1993)。

(1)過(guò)氧化氫光度法

①方法原理在ψ(H2SO4) =5%的溶液中，用磷酸掩蔽鐵，鈦與過(guò)氧化氫生成過(guò)鈦酸黃色絡(luò)合物。

絡(luò)合物顏色深度與鈦含量成正比，在波長(zhǎng)400nm處測(cè)量其吸光度。此方法在高嶺土化學(xué)分析中適用于含量大于0.2%二氧化鈦的測(cè)定。

②儀器及試劑分光光度計(jì);硫酸，過(guò)氧化氫(1+9)，二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。

③校準(zhǔn)曲線移取 0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，加水至約40mL，加4mL(1+1)H3PO4和10mL(1+1)H2SO4,搖勻，加4mL(1+9)H2O2,用水稀釋至刻度，搖勻。在分光光度計(jì)上，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，于波長(zhǎng)400nm處測(cè)量吸光度。繪制校準(zhǔn)曲線。

④分析步驟在高嶺土化學(xué)分析移取25.0mL堿熔系統(tǒng)分析溶液或酸溶系統(tǒng)分析溶液(相當(dāng)于50mg試樣)，置于100mL容量瓶中，加水至40mL，加4mL(1+1)H3PO4,以下步驟同校準(zhǔn)曲線。

(2)二安替比林甲烷光度法此方法在高嶺土化學(xué)分析中適用于含量為0.05%〜0.5%二氧化鈦的測(cè)定。在0.5〜2mol/L鹽酸或0.25〜2mol/L硫酸溶液中，鈦(Ⅳ)與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物，借此進(jìn)行鈦的光度法測(cè)定。

移取5.0mL或10.0mL堿溶系統(tǒng)分析溶液，置于100mL容量瓶中，加水至約50mL，加10mL(1+1)HCl。加入5mL抗壞血酸溶液，搖勻，放置5min后，加入15mL二安替比林甲烷溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置2h。于分光光度計(jì)上，用0.5cm或1cm比色皿，于波長(zhǎng)390nm處測(cè)量吸光度。