時間:2014-05-16 09:39:20
作者:世邦機器
氧化鉀、氧化鈉的測定
方法原理
試樣用氧氟酸-硫酸分解后,趕盡氟離子,制成硝酸溶液,用火焰分光光度法測定鉀、鈉。鉀、鈉的原子被火焰的熱能激發(fā),發(fā)出具有固定波長的輻射線。鉀的波長766nm,火焰為紫色;鈉的波長589nm,火焰為黃色。膨潤土生產設備有很多種,膨潤土雷蒙磨就是其中的一種。分別用765-770nm(鉀)和588- 590nm(鈉)的濾光片將鉀、鈉的輻射線分離出來,投射于光電池(管)上產生光電流。其光電流的大小,取決于鉀,鈉在火焰中激發(fā)所產生的輻射線強度,而輻射線的強度與鉀、鈉的含量有關。因此,用檢流計測量光電流的大小,通過與標準曲線進行比較,即可求出鉀、鈉的含量。
該方法適用于試樣中0.05%―10%氧化鉀、氧化鈉的測定。
主要儀器、器皿與試劑
火焰光度計;鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝;氫氟酸;硝酸(1+1);硫酸(1+1);鉀標準溶液(1mgK2O/mL,氯化鉀為基準物質);鈉標準溶液(1mg Na2O/mL,氯化鈉為基準物質)。
分析程序
(1)標準曲線的繪制 取含0mg、 1mg、2mg…10mg K2O、Na20標準溶液,分別置于100mL容量瓶中,各加入2mL 1+1硝酸,用水稀釋至刻度,搖勻。此標準系列依次為1mL含0μg、 10μg、20μg…100μg K2O、和Na20。在火焰光度計上測量,以光電流為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
(2)試樣分析 稱取0.1000-0.2000g試樣,置于鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝中,用少許水潤濕試樣。加入1mL 1+1硫酸、3-5mL硝酸、8-10mL氫氟酸,低溫加熱分解試樣,蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙,待白煙冒盡后,取下坩堝,冷卻。加入2mL 1+1硝酸、15-20mL水,溫熱,使鹽類溶解。取下冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。在火焰光度計上測定鉀、鈉(如試液不清,應過濾,取部分清液測定)的光電流值,在其標準曲線上查得試液中K2O和Na20的質量。按下式計算試樣中K2O和Na20的濃度:
m1為從標準曲線上查得的試液中K2O和Na20的質量,mg;m0為從標準曲線上查得的隨同試樣空白溶液中K2O和Na20的質量,mg;m為試樣的質量,g。
-END-
因此,阿特拉津主要以分子形式被吸附在鋁基膨潤土和鈣基膨潤土上。由于三價的A13+比二價的Ca2+具有更多的極化水,形成的氫鍵也較強,因此,鋁基膨潤土吸附阿特拉津的量比鈣基膨潤土高很多。
將鈉基膨潤土在1mol/L鹽酸苯胺(An)溶液室溫下攪拌48h;洗滌至上層清液無Cl-,加入(NH4)2S2O8,在0℃下聚合2h,然后轉移至室溫下反應l0h(整個反應均在N2氣氛下進行),反應結束后離心分離,用1mol/L的HCI洗滌至上層清液中無SO42-;(以0. 5mol/L BaCl2檢測)。
膨潤土提純的程度與膨潤土原礦的物相組成、結構、粒度等直接相關,因此,濕法提燉的影響因素較多,例如,不同的固液比、離心機的轉速和離心時間、加入分散劑(絮凝劑)的類型和用量以及膨潤土的溫度等,都會影響最終產品的質量。
按原位聚合時反應體系組成,另外,再往各試劑瓶中注入20mL二甲苯進行溶液聚合。各試樣抽真空充氮3次后置于80℃恒溫水槽中聚合48h。
對于膨潤土與有機物反應的研究,可追溯到20世紀40年代。早在1934年.Smith就對鈉基膨潤土與有機銨離子(R―NH3+)的交換反應進行了創(chuàng)建研究,合成了一些有機膨潤土。
在延邊黃牛精料中添加5%由沸石和膨潤土組成的復合劑,動物血液非蛋白氮和尿素氮含量降低,血清GOT和GPT活性升高,血清鈣、磷、鈉、鉀、鋅、銅、鈷等濃度及血糖、血脂、血蛋白水平有增加的趨勢,表明添加膨潤土后,動物合成代謝及營養(yǎng)物質吸收率有所增強。