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時間:2014-05-16 09:39:20
作者:世邦機器
膨潤土的全分析方案
巖石含量(以氧化物表示)超過1%的成分稱為“主成分”,含量在0.01%~1.00%之間的成分稱為“次要成分”,低于0.01%的成分稱為“痕量元素”。膨潤土成分分析中,經(jīng)常要求進行全分析。全分析項目一般為13項,測定的主要組成有Si02、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO、CaO、Na2O、K2O 、化合水、吸附水、TiO2、P2O5、Mn0和C02。組分百分含量總和(不包括吸附水)一般要求應(yīng)在98.70%-101.30%之間。根據(jù)需要,有時還要求測定SO2、C1、F、Sr0和Ba0,或者痕量元素,如B、V、Cr、Ni和Co等。為了完成膨潤土中多種項目的分析,應(yīng)注意選擇合理的分析方案,制定出切實可行的分析流程。
對全分析的若干測定項目進行的統(tǒng)籌安排稱為分析系統(tǒng)。它包括系統(tǒng)分析和單項測定。
(1)系統(tǒng)分析 是指在同一份試樣中,根據(jù)試樣的特點,通過正確的試樣分解,分離或掩蔽等程序,使干擾元素對測定的影響分別消除后,系統(tǒng)、連貫地進行數(shù)個組分的依次測定過程。
(2)單項測定 是指一份試樣中只測定一個組分。單獨取樣進行測定影響全分析的速度。
已被采用的分析系統(tǒng)很多,可概括分為經(jīng)典分析系統(tǒng)和快速分析系統(tǒng)。
(1)經(jīng)典分析系統(tǒng) 是在重量法的基礎(chǔ)上設(shè)計的,其操作十分費時,因其分析結(jié)果比較準(zhǔn)確,目前在標(biāo)準(zhǔn)試樣的制定、外檢試樣分析及仲裁分析中仍有應(yīng)用。
(2)快速分析系統(tǒng) 目前應(yīng)用較為普遍,按試樣分解方法的不同,分為堿熔系統(tǒng)和酸溶系統(tǒng)。堿熔系統(tǒng)通常是指碳酸鈉或氫氧化鈉熔融系統(tǒng)分析等,分解硅酸鹽的堿性熔劑常用的有Na2C03、NaOH(KOH)及Na202。膨潤土加工設(shè)備有很多種,比如膨潤土磨粉機,膨潤土粉碎機等。酸溶系統(tǒng)多采用HF-H2S04混合酸分解試樣。
無水碳酸鈉的熔點為852℃,它與硅酸鹽共熔時發(fā)生復(fù)分解反應(yīng),生成易溶的硅酸鈉以及鋁酸鈉,錳酸鈉、鉻酸鈉、磷酸鈉等鹽類。用碳酸鈉分解酸性鹽時,熔劑用量約為試樣量的5-6倍。在950-1000℃熔融30-40min可分解完全,熔融在鉑坩堝中進行。
氫氧化鈉、氫氧化鉀的熔點分別為328℃、404℃,是強堿性熔劑,與硅酸鹽共熔時,兩性氧化物轉(zhuǎn)變?yōu)殁c鹽,如鋁酸鈉、鉻酸鈉、釩酸鈉等。同時生成硅酸鈉、錳酸鈉及磷酸鈉等。氫氧化鈉用量為試樣量的6-8倍,在600-650℃熔融10min試樣即分解完全,熔融分解宜在熱解石墨坩堝、銀坩堝中進行。
氫氟酸是分解硅酸鹽試樣唯一有效的試劑。一般多在高沸點的硫酸或高氯酸共存時進行。氫氟酸分解試樣時,只能采用鉑坩堝或聚四氟乙烯塑料坩堝,理想溶樣溫度控制在250℃左右。
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閏碧瑩(2011)采用微波-樹脂法制備了鈉基膨潤土。選擇732型陽離子交換數(shù)脂作為鈉化劑,通過微波加熱和水浴加熱兩種方式,制備出理想的鈉基蒙脫石懸浮液,分別通過正交實驗確定了兩種加熱方式各自的理想實驗條件。
按濕態(tài)抗壓強度程序制成標(biāo)準(zhǔn)試件。抽出儀器擋熱板,將裝有標(biāo)準(zhǔn)試件的試樣筒置于平臺導(dǎo)軌上并推至導(dǎo)軌終端。按電熱板加熱鈕,并且接通記錄儀,這時儀器就將試樣按加熱、加荷測力、自動記錄、自動復(fù)位等程序自動進行測試。同時測試三個試件,取平均值。
交聯(lián)反應(yīng)的進行程度可以用反應(yīng)后膨潤土的酯催化性能來衡量,而酯催化性能可以用酯化反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率P來評價。
蒙脫石的藥用價值在臨床上得以較為充分地體現(xiàn)。國外研究表明,蒙脫石對螺旋桿菌、大腸桿菌、金黃色葡萄球菌及輪狀病毒等均有吸附固窟作用。
鈉基膨洞土層間Na+可形成雙層水化殼,水化殼之間相互由靜電力疊加,多層結(jié)合水阻止了孔隙自由水流動,即同時存在晶體膨脹和滲透膨脹。
將鈉基膨潤土在1mol/L鹽酸苯胺(An)溶液室溫下攪拌48h;洗滌至上層清液無Cl-,加入(NH4)2S2O8,在0℃下聚合2h,然后轉(zhuǎn)移至室溫下反應(yīng)l0h(整個反應(yīng)均在N2氣氛下進行),反應(yīng)結(jié)束后離心分離,用1mol/L的HCI洗滌至上層清液中無SO42-;(以0. 5mol/L BaCl2檢測)。